Anlage 1 AbwV - Analysen- und Meßverfahren
Bibliographie
- Titel
- Verordnung über Anforderungen an das Einleiten von Abwasser in Gewässer (Abwasserverordnung - AbwV)
- Amtliche Abkürzung
- AbwV
- Normtyp
- Rechtsverordnung
- Normgeber
- Bund
- Gliederungs-Nr.
- 753-1-5
Anlage
(zu § 4)
Nr. | Parameter/Titel | Verfahren | ||||
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I | Allgemeine Verfahren | |||||
1 | Homogenisierung der Probe für alle Parameter, die in der Originalprobe (Gesamt-Probe) bestimmt werden | Entsprechend DIN 38402-A 30 (Ausgabe Juli 1986) In Anwesenheit leicht flüchtiger Stoffe ist im geschlossenen Gefäß und kühl zu homogenisieren. | ||||
1.1 | Vorbehandlung, Teilung und Homogenisierung heterogener Wasserproben für die Bestimmung von Schwermetallen | DEV - A 30/31 (Vorschlag), 20. Lieferung 1988 | ||||
1.2 | Vorbehandlung, Teilung und Homogenisierung heterogener Wasserproben für die Bestimmung des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs (TOC) | DEV - A 30/33 (Vorschlag), 23. Lieferung 1990 Es ist darauf zu achten, daß bei der Homogenisierung durch das Rühren keine zentrifugalen Konzentrationsgradienten der Feststoffe im Homogenisat auftreten. | ||||
2 | Abwasservolumenstrom | Entsprechend DIN 19559 (Ausgabe Juli 1983) | ||||
II | Analyseverfahren | |||||
1 | Anionen/Elemente | |||||
101 | Bor in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
102 | Chlorid | DIN-EN-ISO 10304-2 (Ausgabe Dezember 1996) | ||||
103 | Cyanid, leicht freisetzbar | DIN 38405-D 13-2 (Ausgabe Februar 1981) | ||||
104 | Cyanid in der Originalprobe | DIN 38405-D 13-1 (Ausgabe Februar 1981) | ||||
105 | Fluorid, gesamt, in der Originalprobe | DIN 38405-D-4-2 (Ausgabe Juli 1985) | ||||
106 | Nitrat-Stickstoff (NO3-N) | DIN-EN-ISO 10304-2 (Ausgabe Dezember 1996) | ||||
107 | Nitrit-Stickstoff (NO2-N) | DIN-EN 26777 (Ausgabe April 1993) | ||||
108 | Phosphor, gesamt, in der Originalprobe | DIN 38405-D-11-4 (Ausgabe Oktober 1983) Aufschluß nach Punkt 8.5.1 | ||||
109 | Phosphorverbindungen als Phosphor, gesamt, in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
110 | Sulfat | DIN-EN-ISO 10304-2 (Ausgabe Dezember 1996) | ||||
111 | Sulfid, leicht freisetzbar | DIN 38405-D 27 (Ausgabe Juli 1992) | ||||
112 | Sulfit | DIN-EN-ISO 10304-3 (Ausgabe November 1996) | ||||
2 | Kationen/Elemente | |||||
201 | Aluminium in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
202 | Ammonium-Stickstoff (NH4-N) | DIN 38406-E 23 (Ausgabe Dezember 1993) | ||||
203 | Antimon in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
204 | Arsen in der Originalprobe | DIN-EN-ISO 11969 (Ausgabe November 1996) Aufschluß gem. Punkt 8.3.1 | ||||
205 | Barium in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
206 | Blei in der Originalprobe | DIN 38406-E 6-3 (Ausgabe Mai 1981) | ||||
207 | Cadmium in der Originalprobe | DIN-EN-ISO 5961, Abschnitt 3 (Ausgabe Mai 1995) | ||||
208 | Calcium in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
209 | Chrom in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
210 | Chrom (VI) | DIN 38405-D 24 (Ausgabe Mai 1987) | ||||
211 | Cobalt in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
212 | Eisen in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
213 | Kupfer in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
214 | Nickel in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
215 | Quecksilber in der Originalprobe | DIN 38406-E 12-3 (Ausgabe Juli 1980) | ||||
216 | Silber in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
217 | Thallium in der Originalprobe | Entsprechend DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) Anstelle des Aufschlusses wird die Probe mit H2SO4 abgeraucht. | ||||
218 | Vanadium in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
219 | Zink in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
220 | Zinn in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
221 | Titan in der Originalprobe | DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
222 | Selen in der Originalprobe | DIN 38405-D 23 (Ausgabe Oktober 1994) Hydridverfahren | ||||
223. | Gallium in der Originalprobe | Entsprechend DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
224 | Indium in der Originalprobe | Entsprechend DIN 38406-E 22 (Ausgabe März 1988) | ||||
3 | Einzelstoffe, Summen-Parameter, Gruppenparameter | |||||
301 | Abfiltrierbare Stoffe (Suspendierte Feststoffe) in der Originalprobe | DIN-EN 872 (Ausgabe März 1996) Glasfaserfilter mit Porenweite von 0,3 bis 1 (mü)m | ||||
302 | Adsorbierbare organisch gebundene Halogene (AOX) in der Originalprobe, angegeben als Chlorid | DIN 38409-H 14 (Ausgabe März 1985) Durchführung nach Abschnitt 8.2.2 und nach Nummer 501 dieser Anlage | ||||
303 | Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) in der Originalprobe | DIN 38409-H 41 (Ausgabe Dezember 1980) | ||||
304 | Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) in der Originalprobe unter Abzug des durch H2O2 (siehe Nummer 307) verursachten CSB-Anteils | DIN 38409-H 41 (Ausgabe Dezember 1980) | ||||
305 | Organisch gebundener Kohlenstoff, gesamt (TOC), in der Originalprobe | DIN 38409-H 3 (Ausgabe Juni 1983) Unter Beachtung der Nummer 502 dieser Anlage | ||||
306 | Gesamter gebundener Stickstoff (TNb) in der Originalprobe | DIN 38409-H 27 (Ausgabe Juli 1992) | ||||
307 | Wasserstoffperoxid (H2O2) | DIN 38409-H 15 (Ausgabe Juni 1987) | ||||
308 | Schwerflüchtige lipophile Stoffe (extrahierbar) in der Originalprobe | DIN 38409-H 17 (Ausgabe Mai 1981) | ||||
309 | Kohlenwasserstoffe in der Originalprobe | DIN 38409-H 18 (Ausgabe Februar 1981) | ||||
310 | Direkt abscheidbare lipophile Leichtstoffe in der Originalprobe | DIN 38409-H 19 (Ausgabe Februar 1986) Mittel aus 2 Proben | ||||
311 | Phenolindex nach Destillation und Farbstoffextraktion in der Originalprobe | DIN 38409-H 16-2 (Ausgabe Juni 1984) | ||||
312 | Chlor, gesamt | DIN 38408-G 4-1 (Ausgabe Juni 1984) | ||||
313 | Chlor, freies | DIN 38408-G 4-1 (Ausgabe Juni 1984) | ||||
314 | Hexachlorbenzol in der Originalprobe | DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) | ||||
315 | Trichlorethen in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
316 | 1.1.1 Trichlorethan in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
317 | Tetrachlorethen in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
318 | Trichlormethan in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
319 | Tetrachlormethan in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
320 | Dichlormethan in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
321 | Hydrazin | DIN 38413-P 1 (Ausgabe März 1982) | ||||
322 | Tenside, anionische | DIN-EN 903 (Ausgabe Januar 1994) | ||||
323 | Tenside, nichtionische | DIN 38409-H 23-2 (Ausgabe Mai 1980) | ||||
324 | Tenside, kationische | DIN 38409-H 20 (Ausgabe Juli 1989) | ||||
325 | Bismut-Komplexierungsindex (IBiK) | DIN 38409-H 26 (Ausgabe Mai 1989) | ||||
326 | Anilin in der Originalprobe | Entsprechend DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) Extraktion mit Dichlormethan bei pH 12, GC-Trennung an z.B. DB 17 und OV 101, Detektor: N-P-Detektor | ||||
327 | Hexachlorcyclohexan (HCH) in der Originalprobe (Summe der Isomeren) | DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) | ||||
328 | Hexachlorbutadien (HCBd) in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
329 | Aldrin, Dieldrin, Endrin, Isodrin (Drine) in der Originalprobe | DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) | ||||
330 | Flüchtige (ausblasbare) organisch gebundene Halogene in der Originalprobe | DEV H 25 (Vorschlag), 22. Lieferung Abweichend von Punkt 9.1: Bei Zimmertemperatur 10 Minuten ausblasen. Die Apparatur ist explosionsgeschützt auszulegen. | ||||
331 | 1,2-Dichlorethan in der Originalprobe | DIN 38407-F 4 (Ausgabe Mai 1988) | ||||
332 | Trichlorbenzol als Summe der drei Isomeren in der Originalprobe | DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) | ||||
333 | (alpha),(beta)-Endosulfan, in der Originalprobe | DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) | ||||
334 | Benzol und Derivate in der Originalprobe | DIN 38407-F 9-1 (Ausgabe Mai 1991) Statt Kaliumcarbonat 2 bis 3 g Natriumsulfat pro 5 ml Probe verwenden. In Punkt 3.8.3 gilt nach dem 5. Anstrich an Stelle des Wertes "8,78 (mü)g/l" der Wert "878 (mü)g/l". | ||||
335 | Sulfid- und Mercaptan-Schwefel in der Originalprobe | Nach Nummer 503 dieser Anlage | ||||
336 | Polycyklische aromatische Kohlenwasserstoffe in der Originalprobe (PAK) | DIN 38407-F 8 (Ausgabe Oktober 1995) | ||||
337 | Chlordioxid und andere Oxidantien, angegeben als Chlor | Entsprechend DIN 38408 G-5 (Ausgabe Juni 1990) Mit der Maßgabe, daß die Störungsbehebung für andere oxidierende Stoffe wie z.B. Chlor, Brom, Iod, Bromamine, Iodat, Chromat nicht durchgeführt wird. | ||||
338 | Färbung | DIN-EN-ISO 7887 (Ausgabe Dezember 1994, Abschnitt 3) | ||||
4 | Biologische Testverfahren | |||||
Salzkorrektur | ||||||
Für die Verfahren der Nummern 401, 402, 403 und 404 ist Nummer 504 dieser Anlage (Hinweise für die Bestimmung der biologischen Testverfahren (Nummern 401 bis 404)) zu beachten. | ||||||
401 | Fischgiftigkeit GF in der Originalprobe | DIN 38412-L 31 (Ausgabe März 1989) | ||||
Der in Punkt 9.1 genannte Korpulenzindex und die Körperlänge haben keine Gültigkeit. Die Fische sollen einjährig, jedoch nicht älter als 15 Monate sein und eine Körperlänge von 5 bis 12 cm besitzen. | ||||||
402 | Daphniengiftigkeit GD in der Originalprobe | DIN 38412-L 30 (Ausgabe März 1989) | ||||
403 | Algengiftigkeit GA in der Originalprobe | DIN 38412-L 33 (Ausgabe März 1991) | ||||
In Punkt 3.5 gilt nicht: "sofern bei höheren Verdünnungsfaktoren keine Hemmung größer als 20% festgestellt wird." In Punkt 11.1 gilt die Anmerkung nicht. | ||||||
404 | Bakterienleuchthemmung GL in der Originalprobe | DIN 38412-L 34 (Ausgabe März 1991) | ||||
Mit der Maßgabe, daß die bei Punkt 5 in Satz 5 genannten Ergänzungen nicht zu beachten sind. | ||||||
Die Norm gilt in Verbindung mit der Ergänzung L 341 (Ausgabe Oktober 1993). | ||||||
In der Anmerkung 1 gilt an Stelle des Wortes "Natriumhydroxid-Lösung" das Wort "Natriumchlorid-Lösung". | ||||||
Es können frisch gezüchtete Bakterien verwendet werden. | ||||||
Eine salzbedingte Verdünnung ist nicht mit der vorgegebenen Kochsalz-Lösung, sondern mit destilliertem Wasser durchzuführen. | ||||||
405 | Leichte aerobe biologische Abbaubarkeit von Stoffen | Teil C 4 des Anhangs zur Richtlinie 92/69/EWG vom 31. Juli 1992 zur 17. Anpassung der Richtlinie 67/548/EWG (Kennzeichnungsrichtlinie), erschienen im Amtsblatt der EG Nr. L 383 A, 35. Jahrgang am 29. Dezember 1992 | ||||
406 | Aerobe biologische Abbaubarkeit von Stoffen, bestimmt als DOC-Abbaugrad über 28 Tage | DIN-EN 29888 (Ausgabe April 1993) | ||||
Modifizierter Zahn-Wellens-Test über 28 Tage | ||||||
Belebtschlamm-Inokulum 1 g/l Trockenmasse je Test | ||||||
Die Wasserhärte des Testwassers kann bis zu 2,7 mmol/l betragen. | ||||||
Ausgeblasene und adsorbierte Stoffanteile werden im Ergebnis nicht berücksichtigt. | ||||||
Das Ergebnis wird als Abbaugrad angegeben. | ||||||
Voradaptierte Inokula sind nicht zugelassen. | ||||||
407 | Aerobe biologische Abbaubarkeit in biologischen Behandlungsanlagen (Eliminierbarkeit) von der filtrierten Probe, bestimmt als CSB- oder DOC-Abbaugrad (Eliminationsgrad) | DIN-EN 29888 (Ausgabe April 1993) | ||||
Modifizierter Zahn-Wellens-Test | ||||||
Es wird das Inokulum der realen Behandlungsanlagen mit 1 g/l Trockenmasse im Testansatz verwendet. (Abschnitt 8.3). | ||||||
Die Dauer des Eliminationstests entspricht der Zeit, die erforderlich ist, um den Eliminationsgrad des Gesamtabwassers der realen Abwasserbehandlungsanlage in der Testsimulation für das Gesamtabwasser zu erreichen. | ||||||
Die CSB-Konzentration im Testansatz (CSB zwischen 100 und 1.000 mg/l) soll dem realen Abwasser des Anlagenzulaufes weitestgehend entsprechen. Die Wasserhärte des Testwassers soll die Wasserhärte des jeweiligen realen Abwassers nicht übersteigen. Ausgeblasene Stoffanteile werden im Ergebnis nicht berücksichtigt. | ||||||
Die Eliminationsraten werden auf die CSB-Konzentration zu Beginn des Tests unter Abzug der Stripanteile bezogen. Das Ergebnis wird als Eliminationsgrad angegeben. | ||||||
408 | Aerobe biologische Abbaubarkeit (Eliminierbarkeit) in biologischen Behandlungsanlagen von der filtrierten Probe, bestimmt als CSB- oder DOC-Abbaugrad über maximal 7 Tage (Eliminationsgrad) | DIN EN 29888 (Ausgabe April 1993) | ||||
Modifizierter Zahn-Wellens-Test über 7 Tage | ||||||
Es wird das Inokulum der realen Abwasserbehandlungsanlage mit 1 g/l Trockenmasse im Testansatz verwendet (Abschnitt 8.3). | ||||||
Die CSB-Konzentration im Testansatz (CSB zwischen 100 und 1000 mg/l) soll dem realen Abwasser-CSB-Gehalt des Anlagenzulaufs weitgehend entsprechen. | ||||||
Die Wasserhärte des Testwassers soll die Wasserhärte des jeweiligen realen Abwassers nicht übersteigen. | ||||||
Ausgeblasene Stoffanteile werden im Ergebnis nicht berücksichtigt. | ||||||
Die Eliminationsraten werden auf die CSB-Konzentration zu Beginn des Tests unter Abzug der Stripanteile bezogen. | ||||||
Das Ergebnis wird als Eliminationsgrad angegeben. | ||||||
409 | Biochemischer Sauerstoffbedarf in 5 Tagen in der Originalprobe (BSB5) | DIN 38409-H 51 (Ausgabe Mai 1987) | ||||
Unter zusätzlicher Hemmung der Nitrifikation durch 5 mg/l Allylthioharnstoff, Animpfung mit Impfmaterial aus der Abwasserbehandlung | ||||||
410 | Erbgutveränderndes Potential (Umu-test) | DIN 38415-T 3 (Ausgabe Dezember 1996) | ||||
III Hinweise und Erläuterungen | ||||||
501 | Hinweise zum AOX-Verfahren (Nummer 302) | |||||
1. Feststoffe | ||||||
Die Feststoffpartikel aus der Abwasserprobe sollen vollständig auf die Säule gebracht werden. Dies wird z.B. dadurch erreicht, daß durch entsprechende Anordnung der Pumpeinheit die Feststoffe von oben auf die Säule sedimentiert werden. Die Keramikwolle und die darauf befindlichen Feststoffpartikel müssen mitverbrannt werden. | ||||||
2. Aktivkohle | ||||||
Es werden Aktivkohlequalitäten nach den Empfehlungen des Herstellers verwendet (z.B. Aktivkohle von 100 (mü)m mit enger Korngrößenverteilung). | ||||||
3. Chloridkonzentrationen | ||||||
Der Chloridgehalt des Blindwertes wird bei allen Untersuchungen auf 1 g/l eingestellt. Bei Chloridkonzentrationen größer als 1 g/l wird durch Verdünnung der Probe ein Chloridwert von unter 1 g/l Chlorid in der Analysenprobe hergestellt. Der blindwertbereinigte Meßwert wird mit dem Verdünnungsfaktor multipliziert. | ||||||
4. Brom- und Iodgehalte | ||||||
Anorganische Brom- und Iodgehalte können die Bestimmung stören. Durch Zugabe von Natriumsulfit können mögliche Störungen erheblich vermindert werden. In Gegenwart von Periodaten muß das Natriumsulfit überstöchiometrisch zugesetzt werden und mindestens 24 Stunden reduzierend einwirken. Organische Brom- und Iodverbindungen können zu Minderbefunden führen. | ||||||
5. Befund | ||||||
Die AOX-Gehalte der 1. und 2. Adsorptionssäule sind im Befund zu berücksichtigen. | ||||||
6. Leichtflüchtige organisch gebundene Halogene | ||||||
Es ist sicherzustellen, daß leichtflüchtige organisch gebundene Halogene miterfaßt werden. | ||||||
502 | Hinweise für die Bestimmung des TOC-Verfahrens (Nummer 305) | |||||
Gerät zur TOC-Bestimmung mit thermisch-katalytischer Verbrennung (Mindesttemperatur 670 Grad Celsius). Die Regelungen zur Homogenisierung sind zu beachten: (DIN 38402-A-30, DEV A 30/33). Bei Verwendung eines automatischen Probengebers ist dieser mit einer Homogenisierungseinrichtung auszustatten. Die Proben werden in Flaschen aus Glas, Polyalkylen oder Polytetrafluorethylen abgefüllt. Eine Konservierung ist durch Lagern bei 4 Grad Celsius (max. 8 Tage) oder durch Tiefgefrieren möglich. Die Probe muß während der Probeentnahme aus dem Probenwechsler mittels Rührer in homogenem Zustand gehalten werden. Bei einer Probenzuführung nach dem Injektionsverfahren oder über eine Probenschleife ist ein möglichst großes und repräsentatives Probenvolumen anzuwenden. Wegen der Gefahr von Verstopfungen und Ablagerungen im Probenzuführungssystem ist auf möglichst große Schlauchquerschnitte unter Vermeidung von Engstellen (z.B. an den Fittings) sowie minimale Schlauchlänge zu achten. Zur Entfernung des anorganisch gebundenen Kohlenstoffs wird die angesäuerte Wasserprobe mit Stickstoff begast u. das entstandene CO2 ausgetrieben. Dieser Vorgang kann infolge Flotation von Feststoffen zu einer Partikeldiskriminierung und damit zu Fehlmessungen führen. In solchen Fällen ist die Stickstoffzufuhr unmittelbar vor der Probeentnahme aus dem Probenwechsler zu unterbrechen. | ||||||
503 | Hinweise zur Bestimmung von Sulfid- und Merkaptan-Schwefel (Nummer 335) | |||||
1. Allgemeine Angaben | ||||||
Sulfidschwefel kommt in Wässern in Abhängigkeit vom pH-Wert als gelöster Schwefelwasserstoff (H2S), in Form von Hydrogensulfid-Ionen (HS-) oder in Form von Sulfid-Ionen (S2-) vor. Merkaptane finden sich entsprechend als RSH oder als Merkaptid-Ionen (RS-). Bei Zutritt von Luftsauerstoff werden sowohl Sulfide als auch Merkaptane rasch zu Disulfiden oxidiert und entgehen dadurch der Bestimmung. | ||||||
2. Grundlage | ||||||
Sulfide und Merkaptane werden mit Silbernitrat in alkalischer Lösung titriert. Dabei entstehen schwerlösliche Silberverbindungen. Die Endpunkte der jeweiligen Umsetzung werden durch das Umschlagspotential einer Meßkette angezeigt. | ||||||
Hinweise | ||||||
Die stark alkalischen Analysenbedingungen haben zur Folge, daß grundsätzlich Sulfid bzw. Merkaptid, nicht aber Schwefelwasserstoff und Merkaptan bestimmt werden. Daher ist es angebracht, das Analysenergebnis als Sulfid-Schwefel bzw. Merkaptan-Schwefel zu berechnen. Es kann jedoch als Schwefelwasserstoff oder als Ethylmerkaptan ausgedrückt werden. | ||||||
Bei Kenntnis des pH-Wertes der Originalprobe lassen sich bei Bedarf die tatsächlichen Verhältnisse an Schwefelwasserstoff, Hydrogensulfid oder Sulfid einerseits bzw. Merkaptanen oder Merkaptiden andererseits errechnen. | ||||||
Inwieweit Schwermetallsulfide mit bestimmt werden, hängt vom jeweiligen Löslichkeitsprodukt ab. | ||||||
3. Anwendungsbereich | ||||||
Es wird mit einer 0,02 molaren Silbernitratlösung titriert. Der Verbrauch von 1 ml dieser Lösung entspricht 0,32064 mg Sulfid-Schwefel bzw. 0,64128 mg Merkaptan-Schwefel. Unter den Analysenbedingungen und in Abhängigkeit des Auflösungsvermögens der benutzten Titrationseinrichtungen (z.B. 100 Mikroliter) können absolut 0,032064 mg oder bei Einsatz von 100 ml Probe 0,32064 mg/l Sulfid-Schwefel nachgewiesen werden (entsprechend 0,64128 mg/l Merkaptan-Schwefel). | ||||||
4. Geräte | ||||||
Massivsilberelektrode mit Sulfidüberzug, Bezugselektrode Silber, Silberchlorid mit gesättigter Kaliumnitratlösung als Zwischenelektrolyt und Schliffdiaphragma. | ||||||
Titrationsvorrichtung | ||||||
Magnetrührer | ||||||
5. Chemikalien | ||||||
Stickstoff | ||||||
Destilliertes Wasser, N2-gesättigt | ||||||
Natronlauge 4 Mol/l: 106 g Natriumhydroxid werden in einem 1-Liter-Meßkolben mit 600 ml destilliertem Wasser gelöst; anschließend wird auf 1.000 ml mit destilliertem Wasser aufgefüllt. Die Lösung wird in einer 1-l-Polyethylenflasche aufbewahrt. | ||||||
Ammoniaklösung 0,5 Mol/l: 40 ml einer 25%igen Ammoniaklösung werden in einem 1-l-Meßkolben mit destilliertem Wasser auf 1.000 ml aufgefüllt. Die Aufbewahrung der Lösung erfolgt in einer 1-l-Polyethylenflasche. | ||||||
Silbernitratlösung 0,02 Mol/l AgNO3 | ||||||
6. Probenahme und Konservierung | ||||||
Die Proben sollen möglichst sofort analysiert werden. Sofern dies nicht möglich ist, müssen die Proben analysengerecht abgefüllt werden. Hierzu sind in eine 250-ml-Polyethylenflasche 25 ml der Natronlauge (gemäß Nummer 5 dieses Abschnitts) vorzulegen und mit 100 ml bzw. mit der mit destilliertem Wasser auf 100 ml verdünnten Probe zu versetzen. | ||||||
7. Durchführung | ||||||
25 ml der Natronlauge (gemäß Nummer 5 dieses Abschnitts) sind in einem 250 ml Titriergefäß vorzulegen, sofern die Probe nicht schon entsprechend vorbehandelt wurde. Hierzu pipettiert man 10 ml der Ammoniaklösung (gemäß Nummer 5 dieses Abschnitts), bevor 100 ml der Probe zugegeben werden. Falls vorbehandelt, wird die Ammoniaklösung vorgelegt und die konservierte Probe zugegeben. Als Probenvolumen können ggf. geringere Mengen, welche mit destilliertem Wasser (gemäß Nummer 5 dieses Abschnitts) auf 100 ml verdünnt werden, zudosiert werden. Das Titriergefäß ist zu verschließen, über die Probe ist ein kräftiger Stickstoffstrom zu leiten. Während der Titration muß mit einer mittleren Drehzahl gerührt werden. Die eintauchende Elektrode soll nicht im Rührkegel liegen, die Pipettenspitze soll ca. 1 cm von der Elektrode entfernt sein und ca. 0,5 cm tiefer als diese liegen. | ||||||
Es kann sowohl dynamisch als auch durch Zugabe gleichbleibender Volumina titriert werden. Da die Umschlagspotentiale der Elektrode von der Matrix abhängen können, ist es vorteilhaft, diese durch Aufstockung bekannter Konzentrationen an Sulfid bzw. Merkaptan zu ermitteln. | ||||||
8. Auswertung | ||||||
Die Massenkonzentration an Sulfid-Schwefel wird berechnet nach der Gleichung: | ||||||
c (Sx2-) = | V1 × F × 320,64 _________________ | [mg/l] | ||||
mlProbe | ||||||
Die Massenkonzentration an Merkaptan-Schwefel wird berechnet nach der Gleichung: | ||||||
c (S - RSH) = | (V2 - V1) × F × 641,28 _________________ | [mg/l] | ||||
mlProbe | ||||||
F: | Faktor der 0,02 Mol/l AgNO3-Lösung | |||||
V1: | Volumen in ml der verbrauchten 0,02 Mol/l Silbernitratlösung bis zum 1. Äquivalenzpunkt | |||||
V2: | Volumen in ml der verbrauchten 0,02 Mol/l Silbernitratlösung bis zum 2. Äquivalenzpunkt | |||||
9. Angabe der Ergebnisse | ||||||
Für die Massenkonzentration an Sulfid-Schwefel (S2-) oder Merkaptan-Schwefel (S-RSH) werden auf 0,1 mg/l gerundete Werte mit nicht mehr als 2 signifikanten Stellen angegeben. | ||||||
Beispiel: | ||||||
Sulfid-Schwefel | 3,4 mg/l | |||||
Merkaptan-Schwefel | 0,6 mg/l | |||||
504 | Hinweise für die Bestimmung der biologischen Testverfahren (Nummern 401 bis 404) | |||||
Ist das Abwasser durch Chlorid und/oder Sulfat belastet, kann bei der Durchführung der biologischen Testverfahren ein höherer Verdünnungsfaktor (G) zugelassen werden. Der zulässige Verdünnungsfaktor ergibt sich aus der Summe der Konzentrationen von Chlorid und Sulfat im Abwasser ausgedrückt in Gramm pro Liter geteilt durch den organismusspezifischen Wert x. Entspricht der Quotient nicht einem Verdünnungsfaktor der im Bestimmungsverfahren festgesetzten Verdünnungsfolge, so gilt der nächsthöhere Verdünnungsfaktor. | ||||||
Beim Fischtest ist für x der Wert 6, beim Daphnientest der Wert 2, beim Algentest der Wert 0,7 und beim Leuchtbakterientest der Wert 15 einzusetzen. |